不溶性微粒检测仪校准与验证

　　不溶性微粒检测仪的校准与验证是确保检测结果准确可靠的关键环节，涉及光阻法和显微计数法两种主要方法，需遵循中国药典和美国药典的相关规定，并定期进行维护和校准。

　　校准内容与方法

　　1.光阻法不溶性微粒检测仪校准

　　取样体积校准：待仪器稳定后，取多于取样体积的微粒检查用水置于取样杯中，称定重量，通过取样器量取一定体积后再次称定重量，以两次称定的重量之差计算取样体积。连续测定3次，每次测得体积与量取体积的示值之差应在±5%以内，测定体积的平均值与量取体积的示值之差应在±3%以内。

　　微粒计数校准：取相对标准偏差不大于5%、平均粒径为10μm的标准粒子，制成每1ml中含1000～1500微粒数的悬浮液，静置脱气泡后缓慢搅拌使其均匀，依法测定3次，记录5μm通道的累计计数，弃第一次测定数据，后两次测定数据的平均值与已知粒子数之差应在±20%以内。

　　传感器分辨率校准：取相对标准偏差不大于5%、平均粒径为10μm的标准粒子，制成每1ml中含1000～1500微粒数的悬浮液，静置脱气泡后缓慢搅拌使其均匀，依法测定8μm、10μm和12μm三个通道的粒子数，计算8μm与10μm两个通道的差值计数和10μm与12μm两个通道的差值计数，上述两个差值计数与10μm通道的累计计数之比都不得小于68%。

　　2.显微计数法不溶性微粒检测仪校准

　　显微镜校准：使用镜台测微尺校准显微镜配置，并以10μm的增量进行刻度。对于初始校准，使用可追溯至美国国家标准与技术研究所（NIST）的镜台测微尺来验证USP标线尺寸特征。每日校准/验证时，可使用刻度为10μm的商用镜台测微尺，以验证设置是否正确。

　　过滤装置校准：使用适合待测样品体积的过滤漏斗，确保容器的内径决定最终的计数表面。过滤膜建议使用孔径小于1μm的黑色或深灰色膜，以便为粒子颜色、形状和透明度阵列提供良好的对比度。
 

　　验证内容与标准

　　1.光阻法不溶性微粒检测仪验证

　　样品的体积精度：通过从加上去皮体积的组合样品体积中减去皮重体积来确定样品体积，验证获得的样品体积值是否在试验适当样品体积的5%范围内。

　　样品的流速：验证流速是否在所用传感器的制造商规格范围内。

　　颗粒直径的校准：使用折射率约为1.59的球形PS粒子进行校准，确保仪器在特定条件下能给出可重复的结果。

　　2.显微计数法不溶性微粒检测仪验证

　　过滤装置性能：确保过滤装置能有效地分离不溶性微粒，并为目标提供一个平坦、干燥、颜色均匀、无标记的薄膜背景。

　　显微镜性能：确保显微镜具有足够的放大倍数和分辨率，以便清晰地观察到微粒的形状、大小等特征。

　　定期维护与校准建议

　　1.日常维护：定期清洁仪器表面和内部，使用专用清洁剂和软布轻轻擦拭仪器外壳和显示屏，去除灰尘和污垢。对于内部颗粒传感器，可以使用专用清洗液进行清洗。

　　2.定期校准：根据仪器的使用情况和要求确定校准频率。一般来说，仪器使用越频繁，校准的频率就越高。校准过程需要使用已准确测量和验证颗粒浓度的标准样品，按照仪器操作手册中规定的步骤进行校准。

　　3.功能测试：校准后，对仪器进行功能测试，用已知浓度的标准样品进行测试，检查仪器是否能够准确测量颗粒物浓度。

　　注意事项

　　1.标准颗粒溶液的配制和使用：必须严格按照厂家提供的说明书进行，避免污染和变质。

　　2.参数输入：在选择标准粒子时，需要选择与被测样品性质相似的标准粒子，以保证校准结果的准确性。输入参数时，需要仔细检查参数的准确性，避免因参数错误而导致标定结果不准确。

　　3.校准结果评价：评价校准结果时，需要考虑仪器的重复性和稳定性，以及测量结果的可信度。如果测量结果偏差较大或不稳定，则需要对仪器进行检查和维修。

　　4.安全问题：进行校准时，需要注意安全问题，如避免使用过期的标准粒子溶液、正确使用砝码和天平等。